Ⅱ.ヨウ素価測定【5】

Ⅲ.試薬の滴定と反応量の計測
⑫ チオ硫酸ナトリウム(0.1mol/L)ビュレットの下にフラスコを用意
⑬ ビュレット内のチオ硫酸ナトリウムの量の目盛りを(下2桁まで 0.00ml)確認しメモしておく
※下2桁めは目盛りが付いてないので目分量で計測する
⑬ フラスコをよく振り混ぜながらチオ硫酸ナトリウム溶液を敵定していく
※ここの滴定ではまだそれほど慎重な滴定でなくても可能
⑭ 少しずつ色が変わっていく(茶色→薄茶色→黄茶色→黄色)

※黄色を超えたら白から透明になってしまう
⑮ 溶液が微黄色になった時点で滴定をいったん止める
⑯ デンプン溶液を適量入れる(色が黒(超濃色の紫)くなる程度)
※デンプン溶液を入れるタイミングは早めでも問題は無い

⑰以降の作業時間が長くなるだけ
遅すぎて黄色から白になってしまうと駄目
⑰ 再度滴定を再開
※ここからは1滴1滴(ひとしずくのレベル)慎重にすすめる
⑱ 色が乳白色から透明になった時点で滴定終了

※デンプンの色が中和され消える点ギリギリの量を測る
※乳白色の瞬間でよくよく振り混ぜること、混ぜるだけで透明化していく場合も多い
※それ以上滴定しても滴定量が増えるだけで反応は無いし、滴定量がでたらめな量になり
結果数値がだめになる
※色の変化が不明確な場合は一旦ビュレット目盛りで量を確認しておき控えておく
それ以上滴定しても色に変化がなければさっきの数値の時点で終了と判断できる
⑲ ビュレットの目盛りを0.00ml(下2桁)で読み確認しメモする
⑳ ⑲の目盛り量から⑬の目盛り量を引きチオ硫酸ナトリウム溶液の中和に要した使用量を算出(0.00ml)

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